I campioni ricevuti per la datazione al radiocarbonio sono immediatamente sottoposti a misure di controllo di qualità, che iniziano con il verificare che la documentazione inviata corrisponda ai campioni effettivamente ricevuti. Controlli incrociati ridondanti vengono effettuati da persone diverse nelle varie operazioni di accettazione, catalogazione, pretrattamento, conversione chimica, carico e rilevazione AMS, riduzione dei dati, calcolo e creazione dei report.
Ogni campione analizzato viene controllato da almeno sette persone prima che vengano creati i report dei risultati, passando attraverso i diversi stadi dell’analisi. Ogni persona effettua controlli incrociati sul lavoro e l’etichettatura di chi l’ha preceduta. Ogni stadio di analisi prevede misure di controllo qualità necessarie, per garantire che i campioni siano gestiti ed analizzati in modo corretto e preciso.
Il calcolo e la generazione dei report avvengono con un software in-house che integra controlli incrociati multipli per ogni risultato. Un ampio sistema di controlli incrociati comprende 300 pagine dedicate al controllo qualità indicato nella documentazione di garanzia di qualità ISO/IEC 17025:2017 di Beta Analytic.
Vengono effettuati controlli giornalieri della strumentazione e della purezza chimica, oltre agli estensivi controlli incrociati informatici sulle analisi statistiche ed i calcoli delle età definitive.
Delle iniezioni sequenziali di carbonio-13 e carbonio-12 permettono di misurarne il rapporto all’interno dello spettrometro di massa con acceleratore (AMS), in modo da raggiungere una correzione accurata del frazionamento senza fare affidamento su misure relative e supposizioni (uno dei precedenti limiti legati ai vecchi macchinari). Iniezioni sequenziali di carbonio-14, carbonio-13 e carbonio-12 permettono di calcolare l’età utilizzando i rapporti carbonio-14/carbonio-12 e carbonio-14/carbonio-13. L’accumulazione simultanea dei rapporti carbonio-14/carbonio-12, carbonio-14/carbonio-13 e carbonio-13/carbonio-12 permette un costante controllo qualità nel corso della rilevazione; ciascun calcolo genera tre diverse misurazioni per garantire che il percorso dell’isotopo sia stabile durante le analisi.
Oltre a misurare il carbonio-13/carbonio-12 nell’AMS (correzione del frazionamento totale per derivare l’età radiocarbonica convenzionale/pMC più accurata), il rapporto carbonio-13/carbonio-12 del campione viene misurato anche in uno spettrometro di massa per il rapporto isotopico. Beta Analytic possiede due spettrometri di massa per il rapporto isotopico Thermo-Finnegan Delta Plus, ciascuno in grado di effettuare 70 misurazioni al giorno. Nel laboratorio si trovano tre macchine, per garantire ridondanza e flusso costante.
Per ogni campione vengono testati più parametri prima di accettare i dati. Questo include, ma non si limita a, corrente catodo, corrente estrattore, corrente fuoco al cesio, carbonio-14/carbonio-12 ad elevata energia, carbonio-14/carbonio-13 ad elevata energia, carbonio-13/carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-13/carbonio-12 a basse energia e conteggi contenuti del carbonio-14. Una volta accettati, i rapporti tra e con gli standard moderni di acido ossalico vengono utilizzati per calcolare una frazione del valore moderno per il campione di età sconosciuta.
Perché la garanzia di qualità è importante nella datazione al radiocarbonio?
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I clienti di Beta Analytic ricevono dei report di garanzia di qualità (QA) insieme ai risultati. Il report QA include i risultati dei materiali di riferimento utilizzati per validare le analisi prima della generazione dei report. I valori conosciuti dei materiali di riferimento sono analizzati quasi simultaneamente rispetto ai materiali di età sconosciuta. I risultati sono indicati come valori previsti a confronto con i valori misurati. I valori indicati sono calcolati in relazione a SNIST SRM-4990C e corretti per il frazionamento isotopico. I risultati vengono indicati utilizzando la misura analitica diretta della percentuale di carbonio moderno (pMC) con una deviazione standard relativa.
