Datation AMS d’ossements, bois de cervidés et dentitions

Ossements – La partie corticale est préférée, provenant des os longs (fémur, tibia, os du bras supérieur, de la mâchoire, du crâne plat et parfois les côtes). Les os spongieux comme ceux des énarthroses au niveau des articulations synoviales, des vertèbres, etc. souffrent d’une mauvaise conservation dans des conditions difficiles et risquent de ne pas fournir assez de collagène pour la datation par AMS. Pour les os d’oiseaux et arêtes de poissons, il est préférable de consulter le laboratoire pour connaître la taille recommandée pour l’échantillon.

Etant donné la faible densité des os d’oiseaux, la quantité de collagène par gramme d’os est bien inférieure à celle contenue dans un os de mammifère. Par ailleurs, la quantité disponible pour la datation d’un os d’oiseau est bien souvent très faible. Nous avons réussi à réaliser des datations radiocarbone d’échantillons d’os d’oiseaux de 300 milligrammes seulement lorsque ces derniers étaient bien conservés. Il faut également prendre en considération la source alimentaire et l’éventualité des effets réservoir.

Dents – Pour les dents humaines, il est préférable d’analyser une incisive ou une canine entière. Pour les molaires, il faut que les quatre racines soient attachées à la dent. Pour les dents animales, la taille de l’échantillon dépend de la taille de l’animal. Pour les grands mammifères, une dent est suffisante. Pour les petits animaux, merci de consulter le laboratoire pour connaître la taille recommandée.

Bois de cervidés – Gros morceaux, éclats et copeaux sont les plus adaptés pour la datation au radiocarbone. Si vos échantillons sont déjà réduits en poudre, merci de nous contacter pour en discuter.

Nous acceptons le collagène extrait de l’os pour la datation par le radiocarbone. Cependant, ce matériau sera défini comme “matière organique” dans le rapport final au lieu de “collagène”. L’accréditation ISO/IEC 17025:2017 nous oblige de procéder ainsi lorsque Beta Analytic n’a pas réalisé les prétraitements chimiques et/ou l’extraction. Nous ne pouvons pas garantir la nature du matériau original lorsque certaines étapes de l’analyse qui affectent la qualité de l’échantillon sont hors de la portée et du contrôle de notre accréditation.

Veuillez ne pas mettre le collagène extrait directement dans un sac de type Ziplock. Nous recommandons d’emballer d’abord l’échantillon dans du papier aluminium ou dans un flacon en plastique ou en verre muni d’un bouchon avant de le placer dans un sac de type Ziplock.

Le contenu organique de l’émail est trop faible pour réaliser une datation carbone 14, ce pourquoi nous analysons le carbonate de la dent. Une seule dent est suffisante pour la datation par AMS.

Avertissement: Dans certains environnements, l’émail dentaire carbonaté, lorsqu’il est daté par le 14C, peut donner des âges inexacts en raison de la contamination par des carbonates secondaires présents dans le sol, l’eau ou d’autres sources. Si c’est le cas pour votre échantillon, il se peut que les méthodes de prétraitement actuelles ne permettent pas d’y remédier de manière adéquate. Nous vous recommandons d’en tenir compte lors de l’interprétation des résultats de datation du carbonate de l’émail des dents. Plusieurs publications évoquent les problèmes potentiels. Dans la plupart des cas, les résultats sont plus récents que la date réelle du décès, et ce biais peut être important.

Pour les os qui ont séjourné dans l’eau ou les sédiments humides, merci de consulter le laboratoire avant tout envoi. L’eau élimine les protéines de collagène, ne laissant que le carbonate. Il est donc possible que ces ossements n’aient que très peu de collagène.

Les os ayant été percés ou réduits en poudre avant envoi au laboratoire risquent de ne pas se prêter à un prétraitement solide permettant de garantir l’exactitude des résultats. Nous vous conseillons de NE PAS ENVOYER d’os qui ont été percés ou réduits en poudre au préalable. Les os qui ont été percés ou réduits en poudre avant envoi doivent être traités pour enlever toute trace de contamination invasive. Souvent, cela exige l’abrasion physique de l’échantillon ainsi que des prétraitements chimiques.

La première étape du prétraitement pour un échantillon d’os consiste à extraire le collagène, la partie de l’os qui est datée. Ensuite le personnel examine visuellement les échantillons d’os pour constater la qualité du collagène.

La friabilité (mollesse) de l’os est ensuite testée. Un os très mou indique l’absence potentielle de collagène (la protéine de l’os basal agissant comme un “agent renforçant” au sein de la structure apatite cristalline).

Pour évaluer la qualité du collagène préservé, l’échantillon est déminéralisé dans de l’acide dilué et à froid pour éliminer la fraction apatite et les carbonates après avoir retiré physiquement ou chimiquement les surfaces extérieures. Le collagène est ensuite disséqué et inspecté pour voir si des radicelles subsistent. Les radicelles qui sont restées accrochées sont retirées à l’aide de solutions acides.

A ce stade, le laboratoire effectue un contrôle visuel approfondi de la qualité du collagène. Si le collagène est mal conservé, le laboratoire vous contacte pour en discuter avant de continuer. Si le collagène passe le cap du contrôle visuel, on applique de l’hydroxyde de sodium (NaOH) pour retirer les contaminants humiques et les contaminants exogènes organiques. Cette étape est généralement très destructive pour le collagène mais permet d’obtenir un échantillon propre pour la datation au radiocarbone. Après un bain acide final, le collagène est séché puis le ratio d13C est mesuré. Si le résultat d13C est raisonnable, nous continuons avec la datation AMS. Dans le cas contraire, nous vous contactons pour en discuter.

L’extraction de collagène peut être effectuée avec ou sans solution alcaline. “Avec solution alcaline” fait référence au prétraitement supplémentaire avec de l’hydroxyde de sodium (NaOH) afin de s’assurer de l’absence d’acides organiques secondaires. “Sans solution alcaline” fait référence à l’absence de l’étape NaOH en raison de mauvaises conditions de conservation, ce qui pourrait causer la suppression de toutes les matières organiques disponibles si cette étape était effectuée.

L’ultrafiltration consiste à filtrer le collagène à l’aide de filtres très fins à un nombre de tours par minute élevé pour retirer davantage les acides humiques. Des frais supplémentaires s’appliquent si vous choisissez de procéder à une ultrafiltration ; merci de nous contacter pour plus de renseignements.

Remarque – L’ultrafiltration n’améliore pas toujours l’exactitude d’une datation au radiocarbone. Ce prétraitement supplémentaire “fractionne” le carbone présent dans l’échantillon. Selon la théorie, les acides humiques passent à travers le filtre, laissant le collagène. Selon l’état de conservation du collagène, cette théorie peut ne pas s’appliquer. Les échantillons qui ont subi une ultrafiltration produisent des dates qui peuvent être à la fois plus anciennes et plus récentes que ceux ayant subi une extraction de collagène avec solution alcaline. Les conditions d’inhumation, de conservation et de contamination d’un ossement déterminent l’utilité de ce prétraitement supplémentaire.

Les os qui ont été chauffés à faible température (moins de 600°C) ont généralement des taches noires, bleues ou grises sur les surfaces extérieures ou intérieures, ce qui indique que toutes les graisses et les protéines n’ont pas été brûlées, et donc que l’ostéocalcine n’a pas été entièrement convertie en carbonates. La datation ne peut pas être pratiquée dans ce cas de figure.

Le degré de chauffe et les conditions d’inhumation détermineront si un os qui a été chauffé peut être daté par AMS. Il est impossible de prédire ce qui pourra être extrait d’un os qui a été chauffé. Il arrive qu’il reste du collagène qui convienne à une datation. En d’autres occasions, il est possible de récupérer de la matière organique sans pouvoir identifier celle-ci comme étant du collagène. L’analyse de ces “matières organiques résiduelles ” peut donner des datations acceptables, mais il convient de les interpréter avec prudence.

Prétraitement – Extraction de collagène, bain acide/alcalin/acide

Aucun frais d’annulation ne s’applique s’il s’avère qu’un os chauffé ne peut pas être daté une fois les prétraitements terminés.

Une cuisson à haute température peut s’avérer utile pour un échantillon d’os. Si la température est assez élevée pour calciner le collagène, le carbone de l’os sera très stable, résistant aux contaminations et pourra être facilement retiré par des traitements complets à l’aide de solutions acides et alcalines, comme on le ferait pour un échantillon de charbon.

Les os qui sont entièrement calcinés à l’intérieur et à l’extérieur ressemblent à des morceaux de charbons, résultat d’une carbonisation sur une longue période, dans un environnement faible en oxygène à moins de 600°C. L’ostéocalcine a été brûlée laissant les graisses et les protéines (collagène) calcinées. Une datation peut être effectuée mais le prétraitement peut être restreint à une lixiviation acide pour éliminer les carbonates. Bien souvent ces os sont trop fragiles pour permettre des extractions alcalines afin de retirer les acides humiques présents en abondance sur les lieux de collecte.

Le degré de calcination détermine si un os calciné est susceptible de donner une date radiocarbone ou non. Les os ayant été chauffés à de faibles températures font l’objet de considérations particulières. Les os contenant des protéines calcinées peuvent être très bons pour la datation AMS. Dans ce cas, le carbone résiste à la désintégration et peut être totalement prétraité au laboratoire. Si la protéine est partiellement calcinée, celle-ci est probablement endommagée et susceptible de se désintégrer. Elle ne peut alors être complètement prétraitée (ou identifiée comme protéine) au laboratoire.

De façon générale, un os blanchi indique l’absence de collagène calciné. Il en subsiste dans un échantillon d’os noir ou bleu, et peut être extrait pour datation. Seul un prétraitement préliminaire permet de s’en assurer.

S’il s’avère qu’un os calciné ne peut pas être daté une fois les prétraitements terminés, aucun frais d’annulation n’est facturé.

Prétraitement – Bain complet acide/alcalin/acide

Un os qui n’a pas été chauffé est prétraité par extraction des protéines de collagène. C’est le matériau le plus fiable qui peut être daté pour les os non incinérés.

La conservation et la qualité du collagène sont très importantes. Ces éléments peuvent être examinés lors du prétraitement. Si la qualité du collagène est bonne, le prétraitement continue (bains acides/alcalins/acides). Si la qualité du collagène est mauvaise, le laboratoire consulte le client pour confirmer l’annulation de l’analyse.

Après l’examen initial du collagène, celui-ci est séché en vue de l’analyse du ratio Carbone-13/Carbone-12. Si le résultat de l’analyse est acceptable, le laboratoire procède à la datation AMS. Si le résultat d13C est mauvais, la datation AMS peut être annulée sur demande du client. S’il s’avère qu’un os ne peut pas être daté une fois les prétraitements terminés, aucun frais d’annulation n’est facturé.

Extraction de collagène suivi d’un bain acide/alcalin/acide (ultrafiltration sur demande)

Ce sont les os qui ont été chauffés au-delà de 600°C pendant un temps suffisant pour brûler tout le collagène, les graisses et les protéines. Ils sont généralement de couleur blanche, y compris à l’intérieur s’ils sont brisés en plusieurs morceaux.

À partir de 600°C, l’ostéocalcine (apatite) des os est convertie en carbonate, qui sera soumis à la datation. Il est très résistant au changement et peu sensible à la contamination après la crémation, et constitue donc une source fiable pour la datation AMS.

En l’absence de collagène calciné, il existe une méthode pour la datation des fractions de carbonates dans les os incinérés. Elle a été publiée et acceptée en 2000 dans le cadre de la 17ème conférence internationale sur le radiocarbone. Les études montrent un bon accord entre les carbonates des os chauffés à haute température et les charbons associés. Cette méthode ne doit être tentée qu’en l’absence de collagène (calciné ou non).

Des études récentes ont également montré que les carbonates provenant de sections distinctes des os peuvent témoigner d’une crémation incomplète. Le laboratoire testera dans ce cas deux sections afin de vérifier qu’elles présentent des contenus similaires avant de procéder à la datation AMS. Autrement, le client peut demander l’annulation de l’analyse ou continuer avec deux tests, un pour chaque section, et vérifier que les âges obtenus concordent (coût de deux analyses).

Il est recommandé de dater la fraction de carbonates des os incinérés en l’absence de collagène (calciné ou non). Toutefois, il faut être prudent car le retrait complet des carbonates contaminants ne peut être garanti. Si tous les carbonates ont été supprimés lors de la cuisson, l’oxyde de calcium restant peut avoir réagi avec le dioxyde de carbone du combustible. Dans ce cas, il faut prendre en considération l’éventualité de l’effet vieux bois du combustible.