AMS-Datierung von Knochen, Geweihen und Zähnen

Knochen – Gute kortikale Knochen der größeren Körperknochen (Oberschenkelknochen, Schienbein, Oberarmknochen, Kieferknochen, Paukenteil des Schädels und manchmal Rippen) eignen sich am besten. Schwammartige Knochen wie Gelenke und Pfannen, Wirbelknochen, etc. neigen dazu, unter schwierigen Bedingungen nicht gut erhalten zu sein und ergeben daher evtl. nicht genug Kollagen für die Analyse. Bei Vogelknochen und Gräten beraten Sie sich hinsichtlich der ausreichenden Probenmenge bitte mit dem Labor.

Aufgrund der geringen Dichte von Vogelknochen, ist der Kollagengehalt pro Einheit Gramm sehr viel niedriger als der von anderen Tierknochen. Darüber hinaus ist die zur Verfügung stehende Menge an Vogelknochen oft sehr gering. Bei gut erhaltenen Proben, war die Radiokarbondatierung von Vogelknochen mit einer Probenmenge von nur 300 Milligramm erfolgreich. Es ist wichtig die Nahrungsquellen und gegebenenfalls den Meerwasser Effekt in Betracht zu ziehen.

Zähne – Im Fall von menschlichen Zähnen werden einzelne und komplette Schneide- oder Eckzähne bevorzugt. Wenn Sie einen Backenzahn einsenden, muss er noch alle 4 Wurzeln haben. Bei Tierzähnen hängt die Probenmenge vom Tier ab. Bei großen Säugetieren ist ein Zahn ausreichend. Bei kleinen Tieren sollten Sie sich vom Labor über die geeignete Menge beraten lassen.

Geweih – Stücke oder Späne eignen sich am besten für die Radiokarbondatierung. Falls Ihre Probe in Pulverform vorliegt, kontaktieren Sie uns bitte bevor Sie die Probe versenden.

Wir akzeptieren für die Radiokohlenstoff Datierung auch extrahiertes Knochenkollagen. Allerdings wird das Material dann im Abschlussbericht als “organisches Material” anstatt als “Knochenkollagen” aufgeführt. Aufgrund der Vorschriften unserer ISO/IEC 17025:2017 Akkreditierung können wir, wenn wir die chemischen Vorbehandlungen und/oder Extraktionen nicht selbst vorgenommen haben, das datierte Material nicht ausdrücklich bescheinigen, da Schritte, die die Probenqualität beeinträchtigen könnten, außerhalb unserer Kontrolle und dem Umfang unserer Akkreditierung vorgenommen wurden.

Bitte geben Sie extrahiertes Kollagen nicht unmittelbar in einen wiederverschließbaren Plastikbeutel. Wir empfehlen die Probe in aluminiumfolie zu verpacken oder in Plastik-/Glasfläschchen mit Schraubverschluss zu geben, bevor sie diese in einen wiederverschließbaren Plastikbeutel geben.

Der organische Anteil von Zahnschmelz ist zu gering für eine Kohlenstoff-14-Analyse. Daher analysieren wir die Karbonfraktion, wenn wir Zahnschmelz datieren. Ein Zahn ist ausreichend für eine AMS-Datierung.

Haftungsausschluss: Es ist bekannt, dass unter bestimmten Umweltbedingungen die Datierung des karbonisierter Zahnschmelz mit 14C aufgrund von Verunreinigungen durch sekundäre Karbonate im Boden, im Wasser oder aus anderen Quellen zu ungenauen Datierungen führen kann. Wenn dies bei Ihrer Probe der Fall ist, kann das Problem möglicherweise mit den aktuellen Vorbehandlungsmethoden nicht ausreichend behoben werden. Wir empfehlen Ihnen, dies bei der Interpretation von Zahnschmelzkarbonat-Daten zu berücksichtigen. In mehreren Veröffentlichungen werden die möglichen Probleme erörtert. In den meisten Fällen sind die Ergebnisse aktueller als der tatsächliche Todeszeitpunkt, und diese Verzerrung kann erheblich sein.

Beraten Sie sich hinsichtlich Knochen, die in Wasser oder nassen Sedimenten gelagert sind, bitte mit unserem Labor, bevor Sie eine Probe einsenden. Wasser ist bezüglich der Auswaschung von Kollagenproteinen aus dem Knochen sehr effektiv, sodass nur Knochenkarbonat zurückbleibt. Daher ist es möglich, dass die Knochen nur noch sehr wenig Kollagen enthalten.

Falls Sie Knochen in Pulverform oder als Bohrstaub an unser Labor senden möchten, kann vielleicht keine vollständige Vorbehandlung durchgeführt werden, die allerdings nötig ist, um die Genauigkeit der Ergebnisse sicherzustellen. Wir empfehlen deshalb die Knochen NICHT als Bohrstaub oder in Pulverform an unser Labor zu senden. Bevor das Knochenmaterial gemahlen oder gebohrt wird, muss es von jeglichen anhaftenden und invasiven Verschmutzungen gereinigt werden. Dies erfordert meist sowohl den physikalischen Abrieb der Oberfläche, als auch chemische Behandlungen.

Die Vorbehandlung von nicht eingeäscherten Knochenproben beginnt mit der Kollagenextraktion, das extrahierte Kollagen wird datiert. Die Qualitätsbewertung wird durch die visuelle Begutachtung des Kollagens und dessen Extraktion gestützt.

Knochenproben werden auf Mürbheit (“Weichheit”) untersucht. Sehr weiches Knochenmaterial weist auf die potenzielle Abwesenheit der Kollagenfraktion hin (basales Knochenprotein, das als “Verstärkungskomponente” innerhalb der kristallinen Apatitstruktur dient).

Um die Qualität des erhaltenen Kollagens zu beurteilen, wird die Probe, nachdem die freiliegenden Außenflächen physikalisch und chemisch entfernt wurden, in kalter Dünnsäure entmineralisiert, um Apatite und Karbonate zu entfernen. Das Kollagen wird anschließend präpariert und auf Würzelchen untersucht. Jedwede vorhandenen Würzelchen werden bei der Säurelösungs-Nachfüllung entfernt.

Zu diesem Zeitpunkt führt das Labor eine gründliche visuelle Prüfung der Kollagenqualität durch. Falls das Kollagen schlecht erhalten ist, setzt sich das Labor mit Ihnen in Verbindung, um weitere Schritte zu eruieren. Wenn das Kollagen die visuelle Prüfung besteht, werden mithilfe von Natriumhydroxid (NaOH) Huminrückstände und exogene organische Verunreinigungen entfernt. Dieser Schritt wirkt meist sehr destruktiv auf das Kollagen, sichert jedoch die Reinheit der Probe für die Radiokarbondatierung. Nach einer abschließenden Säurewaschung wird das Kollagen getrocknet und der δ13C-Wert wird gemessen. Wenn das δ13C-Ergebnis akzeptabel ist, fahren wir mit der AMS-Datierung fort. Sollte dies nicht der Fall sein, setzen wir uns mit Ihnen in Verbindung, bevor weitere Schritte eingeleitet werden.

Die Kollagenextraktion kann mit oder ohne Alkali vorgenommen werden. “Mit Alkali” bezieht sich auf die zusätzliche Vorbehandlung mit NaOH, um sicherzustellen, dass keine sekundären organischen Säuren vorliegen. “Ohne Alkali” bedeutet, dass der NaOH-Schritt aufgrund schlechter Erhaltungsbedingungen übersprungen wurde, da die Durchführung zu dem Verlust aller verfügbaren organischen Materialien führen könnte.

Im Rahmen der Ultrafiltration wird das Kollagen bei hohen Drehzahlen pro Minute durch extrem feine Filter gefiltert; es ist ein zusätzliches Verfahren zur Entfernung von Huminsäuren. Für die Ultrafiltration berechnen wir eine zusätzliche Gebühr, bitte kontaktieren Sie uns bzgl. weiterer Details.

Hinweis – Die Ultrafiltration erhöht die Genauigkeit des Radiokarbondatums nicht in allen Fällen. Diese zusätzliche Vorbehandlung “fraktioniert” den Kohlenstoff in der Probe. Theoretisch entweicht die Huminsäure aus dem Filter und das Kollagen verbleibt. Je nachdem, wie gut das Kollagen erhalten ist, greift obige Theorie nicht immer. Proben, die mittels Ultrafiltration vorbehandelt wurden, ergaben sowohl ältere als auch jüngere Daten im Vergleich zu mit Alkali extrahierten Kollagenproben. Ob diese zusätzliche Vorbehandlung sinnvoll ist, hängt von den individuellen Begräbnis-, Erhaltungszuständen und Verunreinigungen ab.

Knochen, die bei geringen Temperaturen erhitzt wurden (niedriger als 600°C), zeigen meist schwarze, blaue oder graue Flecken auf den äußeren oder inneren Oberflächen. Dies zeigt an, dass nicht alle Fette und Proteine verbrannt wurden und daher das Osteocalcin nicht vollständig in strukturelles Karbonat umgewandelt wurde.

Der Grad der Erhitzung und die Ausgrabungsbedingungen werden letztlich bestimmen, ob ein erhitzter Knochen mittels AMS datiert werden kann. Es ist nicht möglich vorherzusagen, was aus einem erhitzten Knochen gewonnen werden kann. Eventuell ist noch gutes Kollagen vorhanden, es können aber auch organische Materialien gewonnen werden, die nicht als Kollagen identifiziert werden können. Die Datierung dieser “residual bone organics” (zurückbleibendes organisches Knochenmaterial) kann ein realistisches AMS-Ergebnis liefern, wobei bei der Interpretation zur Vorsicht geraten wird.

Vorbehandlung Ultrafiltration und Säure/Alkali/Säure Bad

Es werden keine Stornogebühren für erhitzte Knochen erhoben, die nach den Vorbehandlungen für ungeeignet befunden werden.

Die Hocherhitzung kann ein hilfreiches Ereignis in der Geschichte einer Knochenprobe darstellen. Bei ausreichend hohen Temperaturen verkohlt das Kollagen, somit wird der sich im Knochen befindliche Kohlenstoff sehr stabil, resistent gegen Verunreinigungen und mittels Säure- und Alkali-Vorbehandlungen (wie bei Holzkohleproben) gut lösbar.

Knochen, die innen und außen komplett verkohlt sind, sehen wie ein Stück Holzkohle aus. Meist wurden sie bei sehr geringer Sauerstoffzufuhr, Temperaturen unter 600°C und über einen langen Zeitraum erhitzt. Das Osteocalcin wurde verbrannt, sodass ausschließlich verkohlte Fette und Proteine (Kollagen) zurückbleiben. Diese Art von Knochenproben kann normalerweise datiert werden, die Vorbehandlung kann sich jedoch auf Säureauslaugung zur Entfernung der Karbonate beschränken. Oft sind solche Proben zu fragil, um eine Alkaliextraktion zur Entfernung von Huminsäuren, die im Fundbereich in großen Mengen vorkommen können, zu ermöglichen.

Ob ein verkohlter Knochen ein Radiokarbonalter ergibt, hängt vom Grad der Verkohlung ab. Knochen, die bei niedrigen Temperaturen erhitzt wurden, müssen gesondert betrachtet werden. Knochen mit verkohltem Protein können sehr gute Proben für die AMS-Datierung darstellen. In diesem Fall ist der Kohlenstoff zerfallsbeständig und kann alle im Labor angewendeten Vorbehandlungen durchlaufen. Wenn das Protein teilweise verkohlt ist, ist es wahrscheinlich geschädigt und sehr zerfallsanfällig. Es kann im Labor meist nicht vollständig vorbehandelt (oder als Protein identifiziert) werden.

Generell kann man sagen, dass bei durchgehend weiß geblichenen Knochen kein verkohltes Kollagen vorliegt. Schwarz oder blau gefärbte Knochen können evtl. unter Verwendung der verkohlten Kollagenreste datiert werden. Dies kann nur mittels einiger Vorbehandlungen festgestellt werden.

Vorbehandlung – Starke Säure-Alkali-Säure Waschung

Es werden Ihnen keine Stornierungsgebühren berechnet, wenn verbrannte Knochen nach der Vorbehandlung als für die Datierung ungeeignet befunden werden.

Ein Knochen, der nicht verbrannt ist, wird durch die Extraktion des Kollagenproteins vorbehandelt. Kollagenprotein ist bei nicht eingeäscherten Knochen das beste Material für eine Datierung.

Der Zustand und die Qualität des erhaltenen Kollagens sind sehr wichtig. Dies kann während der Vorbehandlung beurteilt werden. Wenn die Kollagenqualität gut ist, werden die Vorbehandlungen fortgeführt (Säure/Alkali/Säure Bad). Wenn die Kollagenqualität schlecht ist, berät sich das Labor mit dem Kunden über die Stornierung der Analyse.

Nach der anfänglichen Überprüfung wird das Kollagen für die Karbon-13/Karbon-12 Verhältnisanalyse getrocknet. Wenn das Ergebnis dieser Analyse angemessen ist, fährt das Labor mit der AMS-Datierung fort. Ist das δ13C Ergebnis schlecht, kann die AMS-Datierung auf Anfrage abgebrochen werden. Es werden Ihnen keine Stornierungsgebühren berechnet, wenn Knochen nach der Vorbehandlung als für die Datierung ungeeignet befunden werden.

Kollagenextraktion gefolgt von Säure-Alkali-Säure Waschung (Ultrafiltration auf Anfrage)

Knochen, die über einen ausreichenden Zeitraum über 600°C erhitzt wurden, sodass Kollagene, Fette und Proteine vollständig verbrannt wurden. Diese Knochen sind meist weiß und weisen, wenn sie zerbrochen sind, auch komplett weiße Innenflächen auf.

Eine Erhitzung über 600°C wandelt das Osteocalcin (Apatite) im Knochen in strukturelles Karbonat um. Dieses Knochenkarbonat wird datiert. Das strukturelle Karbonat ist veränderungsresistent und nach der Einäscherung schwer zu verunreinigen, daher erwies es sich als gute Substanz für verlässliche AMS-Datierungen.

Wenn kein verkohltes Kollagen vorliegt, gibt es eine Methode zur Datierung der Kohlenstofffraktion in eingeäscherten Knochen. Diese Methode wurde 2000 im Rahmen der 17. International Radiocarbon Konferenz veröffentlicht und angenommen. Studien weisen darauf hin, dass gute Übereinstimmungen zwischen Knochenkarbonat von hocherhitzten Knochen mit assoziierter Holzkohle bestehen. Die Methode sollte nur in Betracht gezogen werden, wenn kein Kollagen oder verkohltes Kollagen vorliegt.

Aktuelle Studien belegen ebenfalls, dass Karbonaterträge, die aus zwei verschiedenen Bereichen des Knochens stammen, die unvollständige Kremation anzeigen. Um dies herauszufinden, wird das Karbonataufkommen in zwei Bereichen des Knochens getestet. Wenn es ähnlich ist, fährt das Labor mit der AMS-Datierung fort. Wenn die Ergebnisse unterschiedlich ausfallen, setzt sich das Labor mit Ihnen in Verbindung, um zu besprechen, ob die Analyse abgebrochen werden soll oder ob die AMS-Datierung an den Karbonataufkommen beider Bereiche durchgeführt werden soll (die Kosten für zwei Analysen fallen an).

Wenn kein Kollagen oder verkohltes Kollagen vorliegt, wird zur Datierung der Karbonatfraktion geraten. Es ist jedoch Vorsicht geboten, da die vollständige Entfernung von verunreinigenden Karbonaten nicht gänzlich sichergestellt werden kann. Wenn alle Karbonate während der Erhitzung entfernt wurden, kann das verbleibende Kalziumoxid mit dem Kohlenstoffdioxid des Brennstoffs reagiert haben. In diesem Fall sollte der Einfluss des Altholzeffekts durch den Brennstoff in Betracht gezogen werden.